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檢測實(shí)驗(yàn)室樣品預(yù)處理方法匯總
  • 發(fā)布日期:2019-01-04      瀏覽次數(shù):3384
    •   普通碳鋼及中低合金鋼的樣品溶解體系基本采用如下四種體系

        (1)硝酸(1+3)

        (2)稀王水(硝酸+鹽酸+水=50+150+200)

        (3)硫酸(1+19)

        (4)鹽酸(1+1)滴加過氧化氫

        其中試驗(yàn)顯示:王水加過氧化氫對(duì)于Cr、Al測定更有利,而采用硫酸溶樣對(duì)Cr、Al測定的數(shù)據(jù)偏低。因此建議采用如下方法:

        準(zhǔn)確稱取樣品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升,緩慢加熱到樣品基本溶解,滴加三到五滴過氧化氫,加熱趕凈氣泡后冷卻定容到100毫升容量瓶,待測。

        特殊樣品測定和討論:

        鋼鐵中痕量硼的測定:硼在鋼鐵中一般以固溶體存在,因此采用王水溶樣只能溶解酸溶硼。用密閉消解罐加酸微波消解可測總硼。選擇B249.68nm測定。

        鋼中微量的砷、錫、銻的測定:0.5000克鋼樣用硝酸(1+3)15毫升,溶解并蒸發(fā)至近干,加5毫升濃鹽酸溶解殘?jiān)♂屩?00毫升,純鐵為基體。

        鋼鐵及高溫合金中痕量硒的測定:取1克樣品于燒杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升鹽酸,低溫加熱,加6毫升高氯酸至樣品溶解,用定量濾紙過濾,于濾液中加3克抗壞血酸,鹽酸55毫升,緩慢加熱至微,直至出現(xiàn)黑色無定形炭后保持2-3分鐘取下,用濾紙過濾,將沉淀連濾紙加硝酸及高氯酸硝化,稀釋至10毫升用于測定。

        鋼中總鋁的測定:鋼中的鋁一般以金屬鋁、氧化鋁及氮化鋁等形式存在。一般稱取樣品0.1-0.5克,加入12毫升王水和0.1毫升HF消解鋼樣,來測定總鋁。王水,硝酸等都無法消解氮化鋁,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。

        高合金鋼:包括不銹鋼,高溫合金,耐熱合金及工具鋼等,其共同特點(diǎn)是含較高的合金元素鎳、鉻、鉬等。溶解時(shí)容易生成碳化物及其他不溶物,需要專門處理。

        用濃鹽酸分解樣品,并緩慢加入濃硫酸,加熱至冒煙,滴加濃硝酸分解碳化物,冷卻后用濾紙過濾,濾液稀釋后用于光譜測定。

        如果樣品中含鎢,則在加濃硫酸的同時(shí),還要加入濃磷酸幫助分解碳化物,并絡(luò)合鎢以消除鎢酸沉淀的影響。如果單獨(dú)用王水體系或者硫酸-磷酸混合體系溶解都會(huì)造成結(jié)果明顯偏低。

        鑄鐵樣品 由于其中碳含量較高,一般采用硝酸-高氯酸溶解,并加熱至冒煙。也可用硝酸-硫酸溶解樣品。還可以用硝酸和HF酸溶樣,用硼酸絡(luò)合氟以消除HF酸對(duì)進(jìn)樣裝置的影響。

        硼鐵的測定:硼可能以碳化硼或氮化硼等多種形態(tài)存在,較難分解。采用堿熔法(過氧化鈉+氫氧化鈉)熔融。稱取樣品0。05克于石墨坩堝中,加0.5克過氧化鈉和0.5克氫氧化鈉,在600度溫度下保溫25分鐘。熔體用50毫升10%王水溶解,稀釋至100毫升后待測。

        硅鐵樣品的測定:硅鐵一般采用HF酸-硝酸在鉑器中溶樣,用硫酸或高氯酸趕殘留的HF。由于使用硫酸可能造成樣品溶液渾濁,但不影響測定。

        由于硅鐵中酸溶鋁及酸不溶鋁。處理酸不溶鋁的方法是,不溶殘?jiān)脡A金屬的硫酸氫鹽熔融,或用硼酸和碳酸鈉混合熔劑來熔融處理殘?jiān)?。后者更理想?/span>

        鉬鐵的測定:樣品用混酸(鹽酸:硝酸:水=100:20:120)溶解,其中硝酸酸度小于8%,鹽酸酸度4%-8%,低于4%的鹽酸會(huì)使Sb測定信號(hào)偏低。

        鉻鐵中硅的測定:用過氧化鈉熔樣,硝酸酸化,ICP光譜法可以測定3%以下的硅。

        有色合金

        鋁合金:按硅含量大小(以小于0.5%-0.8%為限),低硅鋁合金一般用稀鹽酸加雙氧水來消解處理。高硅鋁合金一般稱取0.25g鋁合金樣品,加15毫升20%的氫氧化鈉溶液,低溫加熱溶解,加入(1+1)硝酸22毫升,酸化后定容于100毫升待測。

        鎂鋁合金測定:稱取樣品0.010g,加2毫升(1+1)硝酸,4滴40%HF,室溫溶解,加2毫升3%硼酸絡(luò)合過量的氟離子,定溶于100毫升。

        氧化鋁中雜質(zhì)的測定:1克氧化鋁樣品,同2.5克碳酸鈉和1克硼酸混合,在900度溫度下熔融10分鐘。熔體用稀鹽酸溶解,在溶解液中加30毫克Zr(IV)。再加40ml濃度為2.5mol/L的氫氧化鈉溶解氫氧化鋁。過濾分掉濾液并用水洗滌沉淀。沉淀用5毫升6mol/L鹽酸溶解并用水稀釋至25毫升。用同樣方法準(zhǔn)備空白溶液。

        鉛:純鉛中雜質(zhì)的測定:用硝酸溶解金屬鉛,加入稀硫酸使基體鉛以硫酸鉛形式沉淀,過濾后其他雜質(zhì)留在溶液中。選擇750W功率測定。

        鎢和鉬及合金

        鎢合金:試樣用硝酸和HF酸低溫加熱溶解,蒸發(fā)近干后加適量鹽酸轉(zhuǎn)化成鹽酸體系進(jìn)行測定。

        鈮:用HF酸和少量硝酸在微波內(nèi)消解。

        金中雜質(zhì)的測定:稱取樣品0.2-2.5g樣品于消化罐中,加王水后密封加溫至135-140℃加熱溶解。溶液轉(zhuǎn)化成鹽酸體系,以yi醚萃取2次,合并水相及洗液,配成鹽酸酸度為20%的10毫升溶液用于測定??梢圆捎脴?biāo)準(zhǔn)加入法測定其雜質(zhì)。

        鈦合金:用HF酸溶解,加銦作為內(nèi)標(biāo)。

        金屬鈷:用鹽酸加熱溶解,稀鹽酸(1+19)定容。

        水樣品一般不要特殊處理可直接進(jìn)樣分析測定,若水中有懸浮物需要濾膜過濾。另外有的需要酸化同時(shí)防污染處理。另外為測定更低含量可預(yù)富集處理。

        環(huán)境樣品

        土壤:一般采用鹽酸-硝酸-HF酸-高氯酸的全消解法。

        (1)硼酸鹽堿熔法:以偏硼酸鋰為熔劑,在950℃熔融20-30分鐘,熔體用硝酸浸取。測定元素為:Si,Al,Fe,Ca,Mg,k,Na,Ti,P,Ba.Sr,V。

        (2)氫氧化鈉堿熔法:用NaOH在720℃溫度下熔融15分鐘,用去離子水浸取熔體。用于測定:Se,,Mo,B,As,Si,S,Pb,P,Ge,Sn,Cr,K。

        (3)鹽酸-硝酸-氫fu酸-高氯酸:稱量0.25克樣品(樣品在105℃下干燥)于50ml PTFE燒杯中,用少量水潤濕,加入15毫升鹽酸,蓋上PTFE表面皿。在電熱板上,加熱煮沸20-30分鐘。

        II、在燒杯中加入5毫升硝酸蓋上蓋子,加熱煮沸1小時(shí)。用水吹洗并取去表面皿,繼續(xù)加熱,蒸發(fā)至10毫升左右。

        III、在燒杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸,蓋上PTFE表面皿繼續(xù)加熱分解1-2小時(shí),用水吹洗并取下表面皿繼續(xù)加熱2小時(shí),蒸發(fā)至白煙冒盡。用水吹杯壁,再滴加5滴高氯酸,蒸至白煙冒盡。

        IV、在燒杯中加入7毫升(1+1)鹽酸,加熱浸取。冷卻,移入50毫升容量瓶中,加水稀釋定容搖均(此溶液為7%的鹽酸)。

        V、立即將容量瓶中的試液轉(zhuǎn)移到干燥的有蓋塑料瓶中備用,以免試液殘余HF腐蝕容量瓶。

        此方法可以用于測定除硅,硼等外的全部元素。

        水系沉積物的消化處理基本與土壤分解一致。

        礦石和地質(zhì)樣品的分解:一般采用如下兩種方法進(jìn)行處理:

        用Li2B4O7-H3BO3堿熔法:準(zhǔn)確稱取小于200目的巖石標(biāo)準(zhǔn)樣40毫克,位置于鉑坩堝中,加0.1g Li2B4O7和0.1g H3BO3,在1100℃高溫下熔融20分鐘。用7%硝酸浸取熔體,用4%硝酸定容至200毫升。

        HF-HNO3-HClO4混合酸分解樣:稱取40毫克巖石粉末樣品,置于高壓溶樣器。加入2毫升混合酸HF-HNO3-HClO4(1.25:0.5:0.25)。在200℃溫度下溶解2天。將樣品溶液蒸發(fā)至HClO4冒煙時(shí)加入2毫升HNO3(1+1),再200℃恒溫4小時(shí)。用1%硝酸稀釋定容樣品。

        無論用以上兩種方法中任何一種,對(duì)主含量測定都基本一致,微量元素測定以酸溶方法較理想。

        無機(jī)非金屬材料分析

        一類方法用HF處理硅除去基體分析測定

        工業(yè)硅中的成分測定:

        稱取0.5000g的樣品,置于250m聚四氟乙烯燒杯中,用少量純水潤濕,加入10ml氫fu酸,緩慢滴加硝酸(1+1)至試樣基本溶解,置于電熱板上加熱15分鐘后取下,加入5毫升高氯酸,繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙取下,用水沖洗杯壁,再加熱蒸發(fā)至近干,取下。加入5毫升(1+1)硝酸,用少量水沖洗四壁,加熱溶解鹽類取下冷卻,轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶,稀釋定容,搖勻后待測。

        金屬硅中雜質(zhì)成分測定:

        稱取0.5000g的樣品,置于100ml鉑金皿中,用少量純水潤濕,加入0.5m甘露醇溶液(0.25%),10ml氫fu酸,緩慢滴加硝酸(1+1)至試樣基本溶解,約10分鐘后,將鉑金皿置于低溫電熱板上加熱蒸發(fā)至5毫升左右,取下冷卻,加入5ml鹽酸和5毫升水,水浴加熱溶解殘?jiān)?冷卻后轉(zhuǎn)移到50毫升容量瓶中測定。

        二類方法用堿熔保留硅基分析測定:

        化學(xué)化工產(chǎn)品分析

        1 高純鹽酸及硝酸中鈉的測定:為降低空白值,所用器皿使用前要用鹽酸浸泡,并用純凈水洗凈。將所測定酸在亞沸狀態(tài)蒸發(fā),富集其中微量元素。

        2 工業(yè)硫酸中砷和鐵的測定:將工業(yè)硫酸定量稀釋,直接ICP直接測定。

        3 鉬酸銨中鎢,硅和鋁的測定: 將鉬酸銨樣品用水濕潤,加入過氧化氫溶解,再加氫氧化鈉溶液微熱煮沸,冷卻后加2毫升濃硝酸及1毫升過氧化氫,用水定容用于測定。注意由于譜線干擾和基體效應(yīng)比較嚴(yán)重須恰當(dāng)選擇譜線:W 207.91,Al237.312,Si 252.41

        高純碳酸鋇中雜質(zhì)元素的測定: 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法補(bǔ)償基體效應(yīng),溶解后直接進(jìn)樣分析測定.

        鎳氫電池(氫氧化鎳)的分析:樣品用硝酸溶解,稀釋后直接用ICP測定.

        高純hong磷中微量砷的測定: 用硝酸在加熱150℃條件溶解后,蒸發(fā)去除硝酸,加入高純水,抗壞血酸和碘化鉀定容后,直接測定.

        鈦白粉中Sb和P測定: 用(NH4)2SO4-H2SO4快速消解鈦白粉,采用具體匹配法消除基體的影響.注意控制(NH4)2SO4的濃度不要超過5%,Sb和P的濃度一般在1-2mg/g水平.

        塑料中鈣、鉛、鋇的測定:將剪碎的塑料樣品加入2毫升15%碳酸鈉溶液。蒸干、炭化后轉(zhuǎn)移到馬氟爐中450℃灰化,冷卻后加入鹽酸溶解殘?jiān)?。塑料中三元素典型含量為:鈣4.8%鉛0.06%,鋇0.11%.

        玩具涂料中重金屬總量的測定:0.3克樣品用5毫升濃硝酸,1毫升50%酒石酸,10滴濃磷酸加熱分解,用去離子水稀釋至25毫升,同時(shí)制造空白式樣。加入酒石酸可避免Sb生成不溶性氧化物,加磷酸可降低砷和硒的損失.

        化妝品

        用高壓溶樣:硝酸-雙氧水或者高氯酸-雙氧水消解后直接進(jìn)樣測定。

        食品和飲料分析:有五種方法進(jìn)行前處理包括500℃干灰化法、硝酸-高氯酸濕消化法、硝酸微波消化法、硝酸-雙氧水微波消化法及硝酸-雙氧水-氫fu酸微波消化法。

        對(duì)所有樣品,HNO3-H2O2-HF微波消化法的13個(gè)元素回收率均良好,是5種消解方法中比較的消化法。

        食品油*消解方法是用微波方法:稱取0.5g樣品,依次加入5毫升硝酸及2毫升雙氧水,及2毫升蒸餾水,低溫加熱,至反應(yīng)穩(wěn)定后再蓋好送入微波爐消解。壓力1.5-2.5MPa時(shí)消解5-10分鐘,可得到五色透明的溶解液體。

        一般樣品處理

        ICP-AES中樣品的分解、制備

        ICP-AES的前期樣品分解與處理、制備

        ICP的方式有固、液、氣三種,其中固體進(jìn)樣有電弧,電火花、激光等燒蝕生成氣溶膠(比如:SSEA),氣體進(jìn)樣有氫化物發(fā)生器,現(xiàn)在廣泛采用的是液體進(jìn)樣。ICP-AES的干擾及處理:

        1、物理因素干擾:包括溶液的粘度、比重及表面張力等影響霧化效率的因素。比如酸的種類和濃度:同樣酸度其粘度以下列次序遞增:

        HCl ≤HNO3≤ HClO4≤ H3PO4 ≤H2SO4,因此盡可能使用HCl 和HNO3而避免使用H3PO4 和H2SO4。同時(shí)保證基體匹配:待測樣和標(biāo)準(zhǔn)一致的溶液環(huán)境,還可以采用內(nèi)標(biāo)校正法補(bǔ)償、標(biāo)準(zhǔn)加入法有效消除物理干擾。

        2、光譜干擾:包括譜線重疊和背景干擾兩類,譜線重疊主要采用干擾因子校正法(IEC)予以校正。背景干擾采用儀器本身具有的功能校正。

        3、化學(xué)干擾:由于ICP具有很高的離解能力,因此其與火焰AAS和AES小得多,可忽略不計(jì)。

        4、電離及基體效應(yīng)干擾:一般采用雙向觀測避免電離干擾嚴(yán)重的水平觀測,同時(shí)采用基體匹配、分離技術(shù)或標(biāo)準(zhǔn)加入法消除或者抑制基體效應(yīng)。

        樣品的分解和制備要求必須同時(shí)滿足基本的兩個(gè)條件:樣品能*分解干凈,分解后的樣品能保持長時(shí)間(至少測定前)相對(duì)穩(wěn)定。樣品的分解時(shí)的無機(jī)酸的選擇有硝酸、鹽酸、氫fu酸、高氯酸、硫酸、磷酸等,其中硫酸和磷酸介質(zhì)的粘滯性大,沸點(diǎn)高,對(duì)樣品霧化效率不好,在ICP-AES分析時(shí)盡量避免使用。在分解樣品時(shí)我們常常采用硝酸、鹽酸、氫fu酸、高氯酸中的一種或者多種混合,比如(VHCl:VHNO3=3:1王水※, VHNO3: VHCl =3:1逆王水※)等。必須使用HF溶解樣品時(shí),在處理完后要冒煙除去HF,用稀鹽酸或者稀硝酸稀釋定容。必須用硫酸和磷酸處理樣品時(shí),必須控制其酸度在8%以內(nèi)。

        現(xiàn)在將其常用酸的性質(zhì)作以對(duì)照:

        酸濃 度

        %(mol/L)特 性用 途

        硝酸(HNO3)69 (16)強(qiáng)氧化劑,不能將硫*轉(zhuǎn)化為硫酸鹽可將樣品中許多痕量元素轉(zhuǎn)化為溶解度高的硝酸鹽,通常加入鹽酸及氫fu酸以增加溶解能力。多用于分解有機(jī)物。

        鹽酸(HCl)36 (12)弱還原劑分解許多金屬氧化物以及其氧化還原電位低于氫的金屬,一般不用于分解有機(jī)物質(zhì)。其中可能與AsSbSnSeTeGeHg等形成易揮發(fā)金屬氯化物。

        高氯酸(HClO4)70 (12)熱的時(shí)候是強(qiáng)氧化劑,與有機(jī)物結(jié)合可能產(chǎn)生爆炸。經(jīng)常用來驅(qū)趕HCl、HNO3、HF,高氯酸鹽絕大多數(shù)易溶,用它分解樣品時(shí)其中Cr有10%以CrOCl3的形式揮發(fā)掉, V以VOCL3的形式揮發(fā)掉。

        氫fu酸(HF)48 (29)唯yi能分解以硅為基體的無機(jī)酸常與HCl HClO4 HNO3混合使用主要用于分析硅酸鹽類的樣品(地質(zhì)礦石土壤等),BAsSbGe也會(huì)根據(jù)其價(jià)態(tài)揮發(fā)。另外對(duì)玻璃器皿有強(qiáng)腐蝕作用,因此常采用柏或者塑料器皿

        附注:王水※強(qiáng)氧化劑

        逆王水※可將硫化物轉(zhuǎn)化為硫酸鹽

        固體樣品的制備

        分析樣品的采集、制備(分粹、縮分)是分析工作的第道工序,也是往往容易忽視而重要的一道工序。如果出現(xiàn)差錯(cuò),則整個(gè)隨后的分析工作是毫無意義了。不同類型的樣品都有不同相應(yīng)的樣品加工規(guī)范??偠灾畱?yīng)該考慮到:

        1、采樣的代表性

        2、樣品加工

        對(duì)原始樣品進(jìn)行粉粹,過濾,濃縮和混勻,防止過程中污染。樣品粒度一般加工到-200目(99%通過,200目為0.075mm)。

        樣品溶解的常見方法

        A、生物植物樣品的分解

        生物樣品、植物和動(dòng)物組織:一般需將樣品中的有機(jī)物消解氧化后,樣品才能*分解進(jìn)行分析。一般如血清、尿和某些飲料可經(jīng)適當(dāng)稀釋后不經(jīng)過消解直接進(jìn)行ICP-AES分析,但可能會(huì)受樣品粘度等影響霧化效果,堵塞中心管。

        (1) 干法:空氣中灼燒灰化

        將1-1.5克樣品放入瓷坩堝及小燒杯中,然后加入少量5毫升濃硝酸或者0.5毫升硫酸,蓋上表面皿,在通風(fēng)柜中低溫加熱并蒸干碳化,然后轉(zhuǎn)入馬弗爐,逐步升溫到450-500℃4小時(shí),幫助灰化,然后用2ml王水加溫溶解殘?jiān)?,溶解后溶液約為1毫升,定容待測。

        或者將1-1.5克樣品放入瓷坩堝中,放入馬弗爐中緩慢的加溫,在450-500℃灰化4小時(shí),然后用少量王水加溫溶解殘?jiān)?,用水定容待測。此法對(duì)揮發(fā)性元素(如As Hg Se Cd Pb Zn)測定會(huì)有損失。

        (2) 濕法:加入硝酸長時(shí)間低溫消解有機(jī)物,然后進(jìn)行測定;或者將樣品蒸干然后加入濃硝酸消解有機(jī)物。(如啤酒、飲料)

        (3) 食品消解:取1克左右的樣品于125毫升塑料王(PTFE燒杯)中,加入10毫升硝酸,1毫升高氯酸消化至清亮,并加熱冒完高氯酸煙,取下放冷卻后加入10毫升鹽酸(1+1),轉(zhuǎn)移到25毫升容量瓶,用水定容。

        B、地質(zhì)樣品的分解

        I、稱量0.25克樣品(樣品在105℃下干燥)于50ml PTFE燒杯中,用少量水潤濕,加入15毫升鹽酸,蓋上PTFE表面皿。在電熱板上,加熱煮沸20-30分鐘。

        II、在燒杯中加入5毫升硝酸蓋上蓋子,加熱煮沸1小時(shí)。用水吹洗并取去表面皿,繼續(xù)加熱,蒸發(fā)至10毫升左右。

        III、在燒杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸,蓋上PTFE表面皿繼續(xù)加熱分解1-2小時(shí),用水吹洗并取下表面皿繼續(xù)加熱2小時(shí),蒸發(fā)至白煙冒盡。用水吹杯壁,再滴加5滴高氯酸,蒸至白煙冒盡。

        IV、在燒杯中加入7毫升(1+1)鹽酸,加熱浸取。冷卻,移入50毫升容量瓶中,加水稀釋定容搖均(此溶液為7%的鹽酸)。

        V、立即將容量瓶中的試液轉(zhuǎn)移到干燥的有蓋塑料瓶中備用,以免試液殘余HF腐蝕容量瓶。

        備注:此方法對(duì)剛玉、鋯石、鋯英石、錫石、鉻鐵礦、金紅石等不能用上述酸類溶解,需用堿熔方法予以熔樣。

        樣品酸分解后仍有少量殘?jiān)?。將定性濾紙與殘?jiān)黄鸱湃氪邵釄逯校稍?、灰?500-600℃),冷卻。然后放入少量Na2O2和NaOH(用量盡量少)馬弗爐中480℃熔融,用酸中和熔塊的提取液,將此溶液與原酸溶液合并,進(jìn)行測定。

        分析含有機(jī)質(zhì)含量高的樣品(如煤礦石、腐植土、頁巖等)在操作方法的I、II步中,不加鹽酸和硝酸而改加20毫升逆王水(3硝酸+1鹽酸)配置而成。

        水泥樣品處理

        方法一:準(zhǔn)確稱量0.1克樣品到125毫升三角瓶燒杯中,加適量的亞沸水再加10毫升鹽酸(1+1)溶解,低溫加熱待樣品*溶解后微沸5分鐘,冷卻轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶,水稀釋定容。

        方法二:準(zhǔn)確稱量0.1克樣品到50毫升塑料王(PTFE燒杯)中,加入10毫升氫fu酸,1毫升高氯酸分解樣品,后分兩次2-3毫升反復(fù)趕盡氫fu酸,注意溫度不要過高,控制在250度內(nèi),定容100毫升。

        鉛鋅精礦:準(zhǔn)確稱量1.0克樣品到250毫升燒杯中,加少量水潤濕,加入15毫升濃鹽酸,蓋上表面皿以防止液體飛濺出,低溫加熱分解5分鐘,加入10毫升濃硝酸,電爐上繼續(xù)加熱,使其微沸,蒸發(fā)至近干,取下冷卻。用去離子水吹洗表面皿及杯內(nèi)壁,加入15毫升濃鹽酸,40-50毫升去離子水,加熱,煮沸,使鹽類溶解*。取下,冷卻到室溫,連同不溶物一并轉(zhuǎn)入100毫升容量瓶,用水定容,過濾分析。

        鎢礦石:準(zhǔn)確稱量0.25克樣品到30毫升塑料王(PTFE燒杯)中,加少量水潤濕,分別加入4毫升硝酸,1毫升磷酸,7毫升氫fu酸置于電熱板上低溫加熱分解*,蒸發(fā)盡干,趕盡HF,加入1毫升鹽酸和少量的水浸取,取下冷卻,移入25毫升比色管,稀釋定容。

        硫酸:稱取硫酸10克,置于100毫升燒杯中,加入1毫升高氯酸在電爐上蒸發(fā)至少許樣品取下放置冷卻加入1毫升預(yù)算溶解鹽類,轉(zhuǎn)移到10毫升比色管,用水定容,測定硫酸中的砷、鉛、鐵、汞。

        C、環(huán)境樣品

        環(huán)境樣品包括:水、土壤、沉積物、污水、淤泥、工業(yè)煙塵、粉煤碳等。一般情況下,土壤、沉積物、淤泥、工業(yè)煙塵、粉煤碳都可以用溶解地質(zhì)樣品的方法與以溶解。如果樣品中的有機(jī)雜質(zhì)比較高,因此在加HClO4/HF之前,先加入濃硝酸在長時(shí)間加溫情況下予以分解,

        (100℃,24小時(shí),然后在150℃下再加熱10小時(shí))以氧化那些不穩(wěn)定的有機(jī)物質(zhì)。

        D、金屬樣品

        1)、黑色金屬

        方法一:稱取0.1~0.2克樣品置于100ml兩用瓶中,加入30ml稀王水(1+2)低溫加熱,至*溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻后干過濾,待測。(中、高C、W、Nb材料除外)。

        方法二:稱取0.1~0.2克樣品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中,加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好,于60-70℃的水浴中加熱,直到*溶解,然后流水冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至100ml聚乙烯容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后干過濾,待測。(需配耐氫fu酸進(jìn)樣系統(tǒng))

        方法三:稱取0.1~0.2克樣品置于200ml錐形杯中,加入10ml王水加熱至溶解,然后加入14ml硫磷水混合酸(1+1+2),繼續(xù)加熱直冒白煙,滴加硝酸直至碳化物被氧化*,稍冷,沿杯壁加入30-40ml水,搖勻,加熱溶解鹽類,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后干過濾,待測。(此方法不能用于測定Si,而且由于磷酸的存在影響P的測定)

        方法四:稱取0.1~0.2克樣品置于150ml錐形瓶中,加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加熱溶解,然后加入lg過硫酸銨繼續(xù)低溫加熱,待試樣溶解*后,煮沸2-3分鐘,若有二氧化錳沉淀析出,滴加數(shù)滴1%亞硝酸鈉溶液,煮沸1分鐘,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后干過濾,待測。

        方法五:稱取0.1~0.2克樣品置于150ml錐形瓶中,加入25毫升鹽酸加熱至接近沸騰,再加入5毫升硝酸低溫加熱溶解半小時(shí),如果樣品含鎢高時(shí)在溶解后的溶液中加入5-10毫升30%的檸檬酸,稀釋定容待測。

        方法六:稱取0.1~0.2克樣品置于150ml聚四氟乙烯燒杯中,加入15毫升硝酸邊搖動(dòng)邊加入3-5毫升氫fu酸,直到式樣*溶解,加入10毫升高氯酸于電熱板上加熱到冒白煙,繼續(xù)濃縮到體積約3毫升,取下冷卻,加入30毫升熱水溶解鹽類,用定量濾紙過濾到100毫升容量瓶中,溫水洗滌后定溶待測。

        方法七:稱取2克樣品,置于1克酒石酸的100毫升三角瓶中。加硝酸10毫升,鹽酸5毫升溶解,冷卻,稀釋至刻度。

       ?、?、工業(yè)純鐵:可采用方法一,若雜質(zhì)含量低可適當(dāng)增加稱樣量。

       ?、?、碳素鋼:可采用方法一

        Ⅲ、中、低合金鋼:

       ?、佟〉虲:可采用方法一(低Si<1%,不含W、Nb)或可采用方法二(高Si,含W、Nb)

        ② 高C:可采用方法一或方法二(測定Si、P),可采用方法三(測定其它元素)

       ?、簟⒏吆辖痄?、不銹鋼、高溫合金:

       ?、佟〉虲:可采用方法二

        ② 高C:可采用方法二(測定Si、P),可采用方法三(測定其它元素)

       ?、?低C:可采用方法五。

       ?、?、高速工具鋼:可采用方法二,多滴加一些HF酸,來絡(luò)合W、Mo。也可采用方法三來測定W、Mo。

       ?、?、生鐵、鑄鐵:可采用方法二或方法四

       ?、鳌⒑辖痂T鐵:

       ?、佟〉秃辖穑嚎刹捎梅椒ǘ蚍椒ㄋ?/span>

       ?、凇「咩t鑄鐵:可采用方法二(測定Si、P),可采用方法三,適當(dāng)加一些高氯酸來氧化碳化物(測定其它元素)

        硅鐵中雜質(zhì)分析測定:

        稱取0.5000g的樣品,置于120ml鉑金皿中,加入15毫升硝酸,搖勻,小心滴加氫fu酸至樣品溶解清亮,用水沖洗皿壁,加入5毫升高氯酸,繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙取下,冷卻,用水沖洗杯壁,然后繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干,取下冷卻。加入15毫升(1+1)鹽酸,用少量水沖洗四壁,加熱溶解鹽類取下冷卻,轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶,稀釋定容,搖勻后待測。

        以10ug/ml的Y作為內(nèi)標(biāo)(Y324.228 (103), Y224.306 (149)

        2)、有色金屬

        方法一:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml兩用瓶中,加入 20ml硝酸(1+1)低溫加熱,至*溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻,(若有不溶物干過濾)待測。

        方法二:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml兩用瓶中,加入 20ml混合酸(3份硝酸+1份鹽酸+4份水)低溫加熱,至*溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻,(若有不溶物干過濾)待測。

        方法三:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml兩用瓶中,加入 20ml混合酸(6份硝酸+1份鹽酸+7份水)低溫加熱,至*溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻,(若有不溶物干過濾)待測。

        方法四:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml兩用瓶中,加入 20ml硝酸(1+1)低溫加熱,至*溶解,用少量水沖洗瓶壁,加熱煮沸,冷卻至室溫,稀釋至刻度,搖勻,(若有不溶物干過濾)待測。

        方法五:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml聚四氟乙烯燒杯中,加入10mlNaOH溶液(20%),加熱溶解直至不再反應(yīng),滴加幾滴過氧化氫,然后轉(zhuǎn)移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯燒杯中,若有黑色氧化物,滴加過氧化化氫并加熱,使之完溶解,冷卻后,轉(zhuǎn)移至入100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后待測。

        方法六:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml聚四氟乙烯燒杯中,加入10ml硝酸加熱溶解,滴加數(shù)滴HF 酸直至反應(yīng)*,用少量水沖洗杯壁,搖勻,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移到100ml 聚四氟乙烯容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后待測。(需配耐氫fu酸系統(tǒng))

        方法七:稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定),置于100ml聚四氟乙烯燒杯中,加入20ml 硫酸溶液(1+1),加熱溶解直至不再反應(yīng),滴加幾滴硝酸氧化,稍冷,用少量水沖洗杯壁,搖勻,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移到100ml 容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后待測。

        Ⅰ、銅及銅合金:

       ?、佟〖冦~:可采用方法一

       ?、?銅合金:可采用方法二

        附注:一般銅合金也可采用直接用1+1的稀硝酸溶解后定容待測。

       ?、颉X及鋁合金:

       ?、佟〖冧X:可采用方法三

       ?、?鋁合金:低Si,可采用方法三

        高Si,可采用方法五

       ?、邸¤T鋁:可采用方法三Ⅲ、鋅及鋅合金:可采用方法三

       ?、?、鉛及鉛合金:可采用方法二

        Ⅴ、錫及錫合金:可采用方法四

       ?、?、鈦及鈦合金:可采用方法六(測定Si時(shí),需采用密閉容器)

        可采用方法七(不能測定Si)

       ?、鳌㈡嚰版嚭辖穑嚎刹捎梅椒ǘ?/span>

       ?、?、鋯及鋯合金:可采用方法六(測定Si時(shí),需采用密閉容器)

        鋅錠合金雜質(zhì):可采用方法七。

        4)堿金屬熔融分解法

        堿金屬熔融分解法主要由于地質(zhì)硅酸鹽、陶瓷、耐火材料、金屬、合金等領(lǐng)域。主要的熔劑有偏硼酸鋰(LiBO2)、四硼酸鋰(Li2B4O7)、碳酸鈉(Na2CO3)、氫氧化鈉(NaOH)、過氧化鈉(Na2O2)等。氧化經(jīng)熔融后,熔塊水提取并用酸酸化,其優(yōu)缺點(diǎn)已在前面論述。以下介紹幾種熔融分解的方法。

        A)偏硼酸鋰熔融分解試樣

        稱取0.1g試樣于石墨或鉑金坩堝中,加0.5g LiBO2,于1000℃馬弗爐中熔融5-10分鐘。冷卻后用50毫升5%硝酸提取。用5%硝酸定容至100毫升。

        B)用碳酸鈉熔融分解試樣

        稱取0.1g樣品(硅酸鹽)于鉑金坩堝中,與1g無水碳酸鈉充分?jǐn)嚢?,面上鋪一層無水碳酸鈉,放于950-1000℃馬弗爐中熔融40分鐘。冷卻后用(1+2)HCI提取。

        C)用過氧化鈉熔融分解試樣

        稱取0.2g樣品(硅酸鹽)于鎳坩堝中,與2gNa2O2和1 gNa2CO3充分?jǐn)嚢钃u均。放于950-1000℃馬弗爐中熔融10-20分鐘。取下稍冷,浸泡于裝有適當(dāng)熱水的塑料杯中,熱水沖洗干凈坩堝。邊攪拌邊緩慢加入25毫升(1+1)HCI,滴加幾滴雙氧水直到溶液清亮(雙氧水的量控制到一致)。轉(zhuǎn)移到200毫升容量瓶中,流水冷卻至室溫,用水稀釋到刻度。準(zhǔn)確分取10毫升于200毫升容量瓶,加入10毫升(1+1)HCI,稀釋定容,待測。

        (方法三:測定硅錳、錳渣中MnO,Si02,CaO,MgO,Al2O3)

        工業(yè)硅中的成分測定

        稱取0.5000g的樣品,置于250m聚四氟乙烯燒杯中,用少量純水潤濕,加入10ml氫fu酸,緩慢滴加硝酸(1+1)至試樣基本溶解,置于電熱板上加熱15分鐘后取下,加入5毫升高氯酸,繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙取下,用水沖洗杯壁,再加熱蒸發(fā)至近干,取下。加入5毫升(1+1)硝酸,用少量水沖洗四壁,加熱溶解鹽類取下冷卻,轉(zhuǎn)移到100毫升容量瓶,稀釋定容,搖勻后待測。

        電解錳的成分測定

        稱取1.0000g的樣品,置于250m燒杯中,用少量純水潤濕,蓋上表面皿,緩慢加入20ml濃硝酸,加熱使樣品*溶解,加入15毫升高氯酸,加熱至冒白煙,在高氯酸白煙蒸汽沿?zé)诔驶亓鳡顟B(tài)下保持15分鐘左右,取下。稍冷后,加入約30毫升溫水溶解鹽類。滴加亞硫酸氫鈉(10%)溶液使二氧化錳等分解。用中性濾紙過濾于250毫升容量瓶中,用溫水洗滌到無酸性,冷卻至室溫,用水定容。

        電解鉛中的雜質(zhì)測定

        稱取5.g左右的樣品,置于250m燒杯中,緩慢加入70ml(1+2)的稀硝酸,緩慢加熱溶解。待溶解完畢后轉(zhuǎn)移溶液到100毫升容量瓶中,加入10毫升濃鹽酸沉淀處理基體鉛,定容后靜置澄清,取上層清液分析測定。

        鉻中的成分測定

        稱取1.0000g的樣品,置于250m燒杯中,用少量純水潤濕,蓋上表面皿,加入15毫升高氯酸,加熱分解,待基本溶解后,繼續(xù)蒸發(fā)約10分鐘使其冒白煙,取下稍微冷卻,加入約50毫升溫水溶解鹽類,定量濾紙過濾到100毫升容量瓶中,溫水洗滌后定溶待測。

        硅鐵中的硅分析:

        稱取研細(xì)的硅鐵試樣(過200篩選)0.1克,置于鉑金皿中,加入(1+1)硫酸4毫升,氫fu酸(40%)15毫升,然后仔細(xì)滴加硝酸(1+1)6毫升。待激烈反應(yīng)過后,低溫加熱至試樣*溶解(如有未分解的試樣,補(bǔ)加HF5毫升,濃硝酸10毫升)。待溶液清亮后,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干。然后加入鹽酸(1+1)5毫升,加熱至殘?jiān)?溶解。轉(zhuǎn)移入100毫升容量瓶定容,然后分取10毫升到100毫升容量瓶定容,分析測定。

        稀土元素樣品處理:

        樣品經(jīng)堿(過氧化鈉)熔融后,加入適量的三乙醇胺溶液和EGTA溶液,加熱煮沸溶解熔塊。過濾后用鹽酸溶解稀土氫氧化物沉淀。然后用適量的1.25mol/L鹽酸洗提Al、Ca、Mg等雜質(zhì),并棄去。后用一定量的3.5mol/L鹽酸洗提稀土元素,后定容分析。

        測定工業(yè)鎵雜質(zhì)含量

        將試料0.5g置于聚四氟乙烯燒杯中,加入2mL硝酸,蓋上表皿,置于電熱板上溫?zé)崾乖嚇臃稚⒑笕∠?。加?mL鹽酸,待劇烈反應(yīng)停止后,將燒杯置于電熱板上加熱使試樣*溶解。將地?zé)岚鍦囟壬咧良s160℃,濃縮溶液體積至約為1mL。取下燒杯,用約5mL去離子水沖洗表皿及杯壁,冷卻。用去離子水定容于50mL的PP刻度管,混勻。隨同試料做空白試驗(yàn)。

        以下為歐洲ROHS指令樣品測定方法:

        測試塑膠中總Cd含量

        范圍在10ppm~3000ppm。但不適合于多氟化塑膠材料。

        硫酸和雙氧水混合物的濕式消解方法:

        準(zhǔn)備至少2g均勻同質(zhì)的樣品備于分析。將樣品剪小成小片,每一片不大于0.1g。稱取大約0.5g測試樣品,度為mg,放入消解設(shè)備中,執(zhí)行重復(fù)兩份的分析。將燒杯防于加熱平板,加入10mL硫酸,加熱到一個(gè)較高的溫度來消解和炭化有機(jī)物質(zhì)。當(dāng)產(chǎn)生白色煙霧的時(shí)候,再持續(xù)加熱大約15分鐘。將燒杯取下,冷卻大約10分鐘。然后慢慢的加入4個(gè)5mL的雙氧水溶液。每次加入雙氧水后允許反應(yīng)平和后再次加入。注意:由于可能有飛濺的可能,任何反應(yīng)的燒杯都必須在加入雙氧水過程中始終保持加蓋。再次加熱大約十分鐘,然后冷卻大約5分鐘,再加多5mL的雙氧水,重新加熱。直到不再有有機(jī)物質(zhì)時(shí)停止此步驟。冷卻到室溫后,小心用水稀釋。沖洗燒杯,移入100mL的容量瓶。用取離子水稀釋到刻度?;旌暇鶆?。如果此時(shí)有不可溶解的物質(zhì)存在,其可能妨礙分析,因此必須使用Membrane濾紙過濾去除。

        用同樣的方式制備試劑空白溶液。

        聚合性的或者類似材料,包括薄板,等其他幾種材料

        本歐洲標(biāo)準(zhǔn)的本部分規(guī)定元素Sb,As,Ba,Cd,Cr,Pb,Hg,Se從玩具材料(接觸不到的材料例外)以及玩具材料零件中析出的要求和測試方法。

        樣品制備:

        取得不小于100mg的聚合物或者類似材料的測試部分,避免加熱材料,根據(jù)下面的指導(dǎo)。

        從材料薄的交叉部分剪取,以確保測試部分的表面積盡可能的大。每一測試部分不應(yīng)被壓縮,且?guī)缀纬叽绮淮笥?mm。

        如果試驗(yàn)樣品在材質(zhì)上不單一,測試部分必須從每種不同的材料上取得。每種材料質(zhì)量要大于10mg。當(dāng)某一種材料質(zhì)量介于10mg到100mg之間,其測試部分的質(zhì)量應(yīng)該報(bào)告為:un10e),相關(guān)元素計(jì)算定量時(shí)以測試材料用到100mg計(jì)算。

        測試步驟:

        使用合適體積的容器,用50倍其質(zhì)量的0.07M的鹽酸溶液混合測試材料部分,溫度為:37度正負(fù)2度。如果測試部分的材料為10mg到100mg之間,則在37度正負(fù)2度用5.0mL的0.07M的鹽酸混合。搖晃1分鐘,檢查混合物的酸度,如果pH大于1.5,則逐滴加入2M左右的鹽酸,同時(shí)搖晃,直到pH達(dá)到1.0~1.5之間。混合物注意避光。在37度正負(fù)2度攪拌樣品1h,然后保溫靜置1h。然后迅速分離固體,首先過濾,如有必要進(jìn)行離心。分離必須盡快在靜置完成后完成。離心不得超過10分鐘。同時(shí)報(bào)告為under 10e)。如果所得的溶液在分析之前要保存超過一個(gè)工作日,那么就必須加入鹽酸來保存穩(wěn)定,以便所儲(chǔ)存的溶液的濃度大約為:1M。

        沉積物,淤泥和土壤的酸消解法

        消解的樣品:濕重取代表性的1~2g,或者干重取1g來用消酸和雙氧水進(jìn)行消解。加入鹽酸到消解產(chǎn)物中來回流樣品。作為增強(qiáng)某些金屬的溶解性的可選步驟,消解產(chǎn)物過濾,濾質(zhì)和殘留物被沖洗,首先用熱的鹽酸然后用熱的試劑水來沖洗。濾紙和殘留物返回消解瓶內(nèi)用鹽酸繼續(xù)回流然后再次過濾。然后稀釋定容。

        密閉容器溶解

        密閉容器溶解樣品與敞開容器溶解樣品有如下優(yōu)點(diǎn):

        A)、密閉容器內(nèi)部產(chǎn)生的壓力使試劑的沸點(diǎn)升高,因而消解溫度較高。這樣增高的溫度和壓力可顯著縮短樣品的分解時(shí)間,而且使一些難溶解物質(zhì)易于溶解。

        B)、揮發(fā)性元素化合物如:AsBCrHgSbSeSn將保留在容器內(nèi),因而這些元素將保存在溶液中。

        C)、試劑用量大為減少了,節(jié)約了成本,減少了有害氣體的排放。

        D)、試劑用量減少了,又是密閉的容器,減少了污染的可能性。

        常用的密閉分解采用微波消解系統(tǒng),一般微波消解系統(tǒng)還帶有科學(xué)合理的分解方法,能科學(xué)有效地解決敞開環(huán)境分解無法解決的問題。現(xiàn)階段上通用的微波消解系統(tǒng)有CEM、MILESTONE等。

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