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實(shí)驗(yàn)室色譜儀的日常維護(hù)與保養(yǎng)
  • 發(fā)布日期:2019-07-15      瀏覽次數(shù):1984
    •   維護(hù)與保養(yǎng)的一個(gè)重要作用就是保障保證一個(gè)良好的檢測狀態(tài),確保得到準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù) , 影響分析儀器的可持續(xù)運(yùn)行有因素主要有:

        1.易損件清理更換不及時(shí);

        2.硬件使用不科學(xué);

        3.儀器本身選購及配置不當(dāng);

        ※各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大,但是經(jīng)常出的問題以及維護(hù)保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是:“儀器本身各個(gè)固定部件很少出問題,只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。

        下面分別就氣相色譜儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、液相色譜儀談?wù)劯髯缘某R姽收霞俺S镁S護(hù):

        部分:氣相色譜儀

             在使用氣相色譜儀時(shí)(以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例),使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了,雖然換柱和扎針一樣,都是氣相色譜工作者的基本功,但是,至少有一半的問題與之相關(guān)。

        問題1:漏氣

        進(jìn)樣墊漏氣,接柱的固定螺絲漏氣,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些,但是不需用,需要定期更換。毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。

        問題2:固定位置不準(zhǔn):

        這是制約靈敏度的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)。填充柱由于是剛性的,尺寸形狀固定,在換裝時(shí),一般容易掌握。常出問題的是毛細(xì)柱,由于其本身柔性,在進(jìn)樣口和檢測器內(nèi)的長度*由使用者個(gè)人掌握,如果把握不準(zhǔn),會成為制約實(shí)驗(yàn)效果的一個(gè)重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,在使用不同襯管時(shí)也有很大區(qū)別。有些儀器提供了的測量工具,有些則沒有。

        問題3:清理更換不及時(shí):

        這是硬件*而檢測狀態(tài)不好的主要原因,其具體表現(xiàn)就是污染,如,進(jìn)樣口襯管及玻璃棉污染,柱內(nèi)污染,檢測器污染,如果不及時(shí)更換或清洗,會造成基線不穩(wěn),靈敏度下降等現(xiàn)象。

        對策:

        定期清洗,定期更換,用檢漏液測漏,是常用但不是好的處理方法。我覺得,的方法是狀態(tài)監(jiān)控,時(shí)刻觀察系統(tǒng)狀態(tài),發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺機(jī),同一根柱,在同yi流量,同一柱頭壓下,應(yīng)該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時(shí)間,儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。(儀器的信號遠(yuǎn)不只檢測信號那么簡單,它不僅表述了實(shí)驗(yàn)對象,也表述了儀器本身的狀態(tài))

        例 1 : 裝柱后,通上一定的流量,柱頭壓和平時(shí)不一樣。如果柱頭壓明顯比平時(shí)高,可能是柱頭堵塞。如果低,可能是漏氣或柱斷裂,漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽到聲音,柱斷裂可以很容易看出來。

        例 2: 流量正常,柱頭壓正常,但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細(xì)柱時(shí)常發(fā)生,原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個(gè)原因的方法就是進(jìn)空白溶劑,如果信號比平時(shí)低了很多,而且出峰時(shí)間又晚了一些,就基本就是這個(gè)原因,這時(shí)只能關(guān)機(jī)清洗。

        例 3 : 流量正常,柱頭壓正常,在三溫(OVEN,INJ,DET)到達(dá)設(shè)定值后,但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分:進(jìn)樣口污染,柱污染,檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時(shí)還是交叉反應(yīng)),但是處理方法卻一致:停機(jī)-清洗-升溫烤。我建議每次清洗應(yīng)把檢測器和進(jìn)樣口都處理一下,畢竟耗時(shí)間的是降溫升溫。以上三個(gè)例子都強(qiáng)調(diào)了一個(gè)“與平時(shí)不同”,這就需要我們在做實(shí)驗(yàn)時(shí)有一個(gè)長期的狀態(tài)觀察積累。(不同檢測器有不同的特性,以上針對FID )

        第二部分 : 氣質(zhì)聯(lián)用儀

        氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細(xì)管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合,它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。它們主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時(shí)的密封圈,毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴(yán):

        需要注意的有:

        1. 伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng),太長或太短都不行;

        2. 墊圈 要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈;

        清洗離子源時(shí)打開腔體后密封不嚴(yán):

        門上的密封圈(島津的是門,安捷倫的是蓋)上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時(shí)一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對于處理離子源時(shí)是很重要的,但是對于處理密封圈來說,不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響,而這些油脂離加熱源遠(yuǎn),和離子源也遠(yuǎn),基本屬大分子有機(jī)物,對于檢測沒有影響。平時(shí)操作質(zhì)譜時(shí),要對在通氣和不通氣的情況下,多長時(shí)間真空度能達(dá)到多少有一個(gè)大致的數(shù)值概念標(biāo)準(zhǔn)。如果換柱或清洗離子源后,抽真空的速率比平時(shí)差距太遠(yuǎn),就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問題,早些降溫關(guān)機(jī)處理。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念,如果忘記設(shè)置合理的溶劑延遲時(shí)間,會對燈絲造成嚴(yán)重的損害,這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯誤。

        另一個(gè)可能造成嚴(yán)重后果的行為是: 沒有等溫度降到室溫就急著拆機(jī)拆離子源,曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時(shí)候拆機(jī),冷了以后裝不回去的案例。在實(shí)驗(yàn)狀態(tài)方面,主要還是污染問題。進(jìn)樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質(zhì)譜檢測器,一般來說,80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對調(diào)諧后的電壓時(shí)常注意,升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動。氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機(jī)械泵的保養(yǎng),主要是換機(jī)油和分子篩。

        特別提示:買氣質(zhì)時(shí)千萬別忘記配 UPS 。

        第三部分液相色譜儀

        液相色譜儀是屬于易學(xué)難用的儀器,特別講究“正確使用”和經(jīng)驗(yàn)。液相工作者接觸多的是流動相,也就是流動相,是造成液相色譜各種問題的主要源頭。液相色譜儀常見的故障一是堵,二是漏。下面就這兩點(diǎn)分別展開討論。(注:流動相以甲醇為例,色譜柱以 C18 為例)

        “堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,主要原因就是流動相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來源就是細(xì)菌,“堵”的原因之一:配制流動相時(shí)細(xì)菌污染。首先我們要認(rèn)識到,一般的國產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過濾處理,直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭上排除,真正容易引起問題的,是水中的細(xì)菌。新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會長菌,而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見,卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,造成柱子很快報(bào)廢。這就是在配制流動相時(shí)造成的細(xì)菌污染的原因,解決它的方法很簡單,就是確保水的可靠性,這里有兩種方式推薦:

        (1)理想的方式當(dāng)然是購買實(shí)驗(yàn)室純水機(jī),既方便又可靠,質(zhì)量也放心,唯yi的缺點(diǎn)就是價(jià)格不菲。

        (2)成箱購買市售品牌純凈水,如,500mL一支的怡寶或娃哈哈,這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求。先隨機(jī)抽取一支做一下細(xì)菌平板實(shí)驗(yàn),待菌落數(shù)合格方可使用。這樣每次只要單獨(dú)開一支即可,也很方便。每次成本2 元左右。

        這里特別指出一個(gè)細(xì)節(jié):

        在絕大多數(shù)書本上,凡談到配制流動相都會談到后有一個(gè)過濾的步驟,但是,從我們長期使用的實(shí)際效果來說,只要能保證水的質(zhì)量,這一步*可以也應(yīng)當(dāng)去除。原因有以下三點(diǎn):

        (1)流動相過濾在理論上有好處,但是,實(shí)際操作時(shí)由于不可能做到專瓶,反而容易造成的交叉污染,對于配比復(fù)雜的流動相影響更大。

        (2)流動相過濾在經(jīng)濟(jì)成本上不劃算。買一套過濾裝置要6000多元,且過濾器*是比較容易損壞的設(shè)備。主要是過濾片的成本太高,一片就要幾十元。按一般液相柱的正常使用壽命計(jì)算,過濾片的成本會遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于色譜柱的成本。

        (3)流動相過濾對于工作效率成本不劃算。使用溶劑過濾器有一個(gè)預(yù)清洗、裝備、使用、用后清洗,晾干的過程,至少也有一個(gè)小時(shí)的時(shí)間。這個(gè)成本也不能忽視。

        (4)在實(shí)際工作未發(fā)現(xiàn)流動相不過濾會對柱壽命有任何影響。我們起碼有6年時(shí)間沒有做過流動相過濾的工作,但是和國內(nèi)同行相比較,在同等使用強(qiáng)度下我們的柱壽命是比較長的。

        “堵”的原因之二:使用流動相時(shí)的細(xì)菌污染:

        指的是:

        流動相剛開始沒有長菌,在使用時(shí)卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習(xí)慣造成的。

        舉簡單的例子:

        50%的甲醇水流動相,有兩種使用方式。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起,另一種方式是在流路A放純甲醇,流路B放純水。從單純實(shí)驗(yàn)效果來說,后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn): 首先是簡單,不需要實(shí)驗(yàn)者另個(gè)計(jì)算配比混合,其次就是比例準(zhǔn)確,能得到保留時(shí)間重復(fù)性*的實(shí)驗(yàn)效果,但是它有一個(gè)致命的缺陷,就是純水在流動相瓶中幾天時(shí)間就會長細(xì)菌(很多情況下不僅用純水作流動相,而是用緩沖鹽溶液,本身就是肥料,細(xì)菌長得更迅速),一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快,所以,這種方式要求操作人員每次實(shí)驗(yàn)都要用新制備的純水,更要求在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉,換成甲醇沖洗干凈,這一點(diǎn)在實(shí)際工作中很多人意識不強(qiáng),就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏,但是,往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。因?yàn)椋合嗌V柱的堵塞是不可逆的,所以,寧可犧牲較小的保留時(shí)間重復(fù)性,也不要用純水溶液作為流動相的一組。從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果來說,我建議用10%的甲醇水代替純水溶液(以前我做過不同比例甲醇水的細(xì)菌總數(shù)實(shí)驗(yàn),在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以*殺菌了),這樣可以有效排除長細(xì)菌的隱患,既可作流動相,也可沖柱。就算是在配制流動相時(shí)會計(jì)算得麻煩一些,但是一次麻煩,終身受益,“堵”的原因之三:不適當(dāng)操作。

        常見問題的有以下幾種:

        (1)在更換零件時(shí)選擇的型號有誤,接口不是很匹配,在擰緊的時(shí)候產(chǎn)生變形,而使得管路堵塞。

        (2)樣品處理液凈化得不干凈,長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。

        (3)在使用手動六通閥時(shí),有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動的不到位,于是造成流路形成了死堵,壓力快速升高超過警戒值。

        (4)在使用金屬管路作出廢液管時(shí),應(yīng)當(dāng)注意廢液瓶中先放一些水,并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實(shí)驗(yàn)使用較高濃度的緩沖鹽溶液,在停機(jī)時(shí)可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見,但卻的確發(fā)生過。

        “堵”的原因講了不少,現(xiàn)介紹查堵的方法。在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后,就需要找出原因,主要是什么位置發(fā)生了“堵”。注意,絕大多數(shù)情況下,整個(gè)系統(tǒng)只會有一個(gè)地方發(fā)生堵塞。查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開,仔細(xì)觀察壓力數(shù)值,如果某一個(gè)部件(柱子除外)裝上和拆下時(shí)的壓力差別很大,可發(fā)展變化判斷。至于柱的堵塞,可以通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷。

        下面再談一下“漏”的問題 , “漏”則分兩種:漏液和漏氣

        一.漏液

        液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個(gè)全封閉體系,內(nèi)部壓力很高,但外部卻能保證一滴不漏。如果某個(gè)部件發(fā)生了漏液,那就是故障所在,漏液的原因分兩種:

        ( 1 )接觸硬件不當(dāng) :

        在更換零件如流路管或換柱時(shí),換的接頭接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的,甚至同一家公司在不同時(shí)期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當(dāng)然,選用PEEK接頭是一個(gè)較好的解決方法,不僅通用性好,而且靠手?jǐn)Q就能保證不漏液,即使是接口本身是匹配的,但是,如果操作不當(dāng)也會漏液,一種不當(dāng)就是力度把握不好,擰得太緊或太松;

        另一種不當(dāng)就是致命的錯誤:滑絲,這是往往是動手能力不太強(qiáng),螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤,滑絲的后果不僅是漏液那么簡單,常造成重要部件的報(bào)廢。解決這個(gè)問題只能靠惡補(bǔ)基本功來實(shí)驗(yàn),那就是擰螺絲。

        ( 2 )使用儀器不當(dāng) :

        如果是輸送泵漏液,常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成,析出的原因有兩個(gè) : 一是使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入了純甲醇而析出,這種錯誤很容易避免,這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例就不會出現(xiàn)這個(gè)問題。另一原因是在用緩沖鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動相時(shí),實(shí)驗(yàn)結(jié)束后沒有換甲醇水沖洗,使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。不過,輸送泵漏液并不是非得馬上修不可,沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。檢測器漏液是個(gè)很麻煩的事,一般都是吸收池的問題,更換的費(fèi)用相當(dāng)高。但是并不是說一定要馬上更換,還可以從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果看能否湊合使用。

        二.漏氣

        漏液是從內(nèi)部向外漏,而漏氣則是外部的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個(gè)部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法 :

        (1)過濾頭抽液時(shí),在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生,這時(shí)考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機(jī)也是要先超聲脫氣的,起碼可以減少脫氣機(jī)的工作壓力并提高工作效率),如果已經(jīng)脫了氣,則要注意過濾頭的污染也會造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,超聲半小時(shí),洗凈后裝回去即可。

        ( 2 )透明流路管

        指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個(gè)部分往往不是有點(diǎn)氣泡,而經(jīng)常是整個(gè)管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點(diǎn)也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機(jī)一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概念 )。如果長時(shí)間不用,這一段管路的液體會*干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出的。這種情況對于輸送泵很危險(xiǎn),因?yàn)椋脧脑O(shè)計(jì)來說是輸送液體而不是氣體,內(nèi)部的液體對于活塞來說起到了機(jī)油的作用,如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽,則極易拉傷,造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。對于這種情況,要突出“預(yù)防為主”如:,液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定,工作中合理搭配資源,每臺機(jī)一周擊至少作一次實(shí)驗(yàn),如長期不用起碼每周要沖流動相2小時(shí)。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要。如果不慎出現(xiàn)了這種問題怎么辦?我的建議是用外力使管路中充滿液體,具體如下:

        1.找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭;

        2.擰下來;

        3.用一干凈的洗耳球的對準(zhǔn)管路的平整切口;

        4.吸液體,看液面從流動相瓶里上升,至離洗耳球5厘米左右時(shí)停止該動作;

        5.快速把接頭擰回輸送泵上(這個(gè)過程可能會有少許流動相外泄,這是正?,F(xiàn)象);

        6.開機(jī),打開排液閥門,啟動輸送泵;

        7.等排液管中流出的溶液沒有氣泡時(shí),再關(guān)閉排液閥,儀器正常工作;

        ( 3 )輸送泵和柱子這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕,沖掉就行 ;

        ( 4 )檢測器 :

        應(yīng)該說,整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡都會在檢測器上得到強(qiáng)烈的信號反映,檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。如果檢測器里有殘留氣泡,會有特征明顯的表現(xiàn)形式,就是在走基線時(shí)會時(shí)不時(shí)間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰。這時(shí)先看普通流量能否沖走,如果沖不走,那唯yi的辦法就是拆柱,把檢測器直接連到輸送泵的出口,加大幾倍流量沖洗,則肯定能沖走氣泡。

        (源于實(shí)驗(yàn)與分析)

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