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氣相色譜常見(jiàn)的35個(gè)問(wèn)題排除
  • 發(fā)布日期:2019-11-22      瀏覽次數(shù):3446
    • 氣相色譜是實(shí)驗(yàn)室的要設(shè)備之一,應(yīng)用范圍廣,作用大,是實(shí)驗(yàn)分析工作者的好幫手,但是,在使用過(guò)程中也會(huì)遇到各種各樣的問(wèn)題,快速的解決這些問(wèn)題可以更有效的服務(wù)于我們的檢測(cè)工作。

      一、何謂氣相色譜?

      凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù),通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:

      1、按固定相聚集態(tài)分類:

      (1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,

      (2)氣液色譜:固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。

      2、按過(guò)程物理化學(xué)原理分類:

      (1)吸附色譜:利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。

      (2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。

      (3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜;利用溫度變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜等等。

      3、按固定相類型分類:

      (1)柱色譜:固定相裝于色譜柱內(nèi),填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類。

      (2)紙色譜:以濾紙為載體,

      (3)薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。

      4、按動(dòng)力學(xué)過(guò)程原理分類:可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。

       

      二、氣相色譜的分離原理是什么?

      氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。

       

      三、氣相色譜法的一些常用術(shù)語(yǔ)及基本概念解釋?

      1、相、固定相和流動(dòng)相:

      一個(gè)體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過(guò)程中,固定不動(dòng)的一相稱為固定相;通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱為流動(dòng)相。

      2、色譜峰:

      物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜峰。

      3、基線:

      在色譜操作條件下,沒(méi)有被測(cè)組分通過(guò)鑒定器時(shí),記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線。

      4、峰高與半峰寬:

      由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以x1/2表示。

      5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱峰面積,用A表示。

      6、死時(shí)間、保留時(shí)間:

      從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱為死時(shí)間,以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰zui高值所需的時(shí)間稱保留時(shí)間,以tr表示。

      7、死體積,保留體積:

      死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。

      8、保留值與相對(duì)保留值:

      保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值,通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn),而求出其他物質(zhì)的保留值對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物的比值,稱為相對(duì)保留值。

      9、儀器噪音:基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。

      10、基流:氫焰色譜,在沒(méi)有進(jìn)樣時(shí),儀器本身存在的基始電流(底電流),簡(jiǎn)稱基流。

       

      四、一般選擇載氣的依據(jù)是什么?氣相色譜常用的載氣有哪些?

      作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學(xué)穩(wěn)定性好;

      純度高;

      價(jià)格便宜并易取得;

      能適合于所用的檢測(cè)器。

      常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取?/span>

       

      五、載氣為什么要凈化?

      所謂凈化,就是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧,水分等雜質(zhì),以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,可導(dǎo)致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大,熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等,所以載氣必須經(jīng)過(guò)凈化。

      一般均采用化學(xué)處理的方法除氧,如用活性銅除氧;采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì);采用矽膠,分子篩等吸附劑除水分。

       

      六、試樣的進(jìn)樣方法有哪些?

      色譜分離要求在短的時(shí)間內(nèi),以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣,進(jìn)樣方法可分為:

      1.氣體試樣:大致進(jìn)樣方法有四種:

      (1)注射器進(jìn)樣

      (2)量管進(jìn)樣

      (3)定體積進(jìn)樣

      (4)氣體自動(dòng)進(jìn)樣。

      一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活,方法簡(jiǎn)便,但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣,重復(fù)性好,且可自動(dòng)操作。

      2.液體試樣:

      一般用微量注射器進(jìn)樣,方法簡(jiǎn)便,進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣,此法進(jìn)行重復(fù)性良好。

      3.固體試樣:

      通常用溶劑將試樣溶解,然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。

       

      七、簡(jiǎn)述在氣相色譜分析中各種操作條件對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響?

      操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響。

      1、柱長(zhǎng),柱內(nèi)徑:

      一般講,柱管增長(zhǎng),可改善分離能力,短則組分餾出的快些;

      柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過(guò)大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。

      2、柱溫:

      是一個(gè)重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間;

      降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長(zhǎng)。

      一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。

      3、載氣流速:

      載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響。

      4、固定相:

      固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。

      當(dāng)用同等長(zhǎng)度的柱子,顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。

      固定液含量對(duì)分離效率的影響很大,它與擔(dān)體的重量比一般用15%-25%。比例過(guò)大有損于分離,比例過(guò)小會(huì)使色譜峰拖尾。

      5、進(jìn)樣:

      一般講進(jìn)樣快,進(jìn)樣量小,進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對(duì)進(jìn)液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí),色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì)造成色譜柱超載。

      一般講柱長(zhǎng)增加四倍,樣品的許可量增加一倍。

       

      八、什么叫擔(dān)體?對(duì)擔(dān)體有哪些要求?

      擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體,在氣相色譜中用來(lái)支撐固定液。對(duì)擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求:

      1.表面積較大;

      2.具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性;

      3.有一定的機(jī)械強(qiáng)度,使涂漬和填充過(guò)程不引起粉碎;

      4.有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu),利于兩相間快速傳質(zhì);

      5.能制成均勻的球狀顆粒,利于氣相滲透和填充均勻性好;

      6.有很好的浸潤(rùn)性,便于固定液的均勻分布。

      *上述要求的擔(dān)體是困難的,人們?cè)趯?shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。

       

      九、擔(dān)體分幾類?其特點(diǎn)如何?

      通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類,每一類又有種種小類。

      1、硅藻土類型:

      (1)白色的:表面積小,疏松,質(zhì)脆,吸附性能小,經(jīng)適當(dāng)處理,可分析強(qiáng)極性組分;

      (2)紅色的:有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度,但吸附性較大。

      2、非硅藻土類型:

      (1)氟擔(dān)體:表面惰性好,可用來(lái)分析高極性和腐蝕性物質(zhì),但裝柱不易,柱效率低些。

      (2)玻璃微球:表面積小,用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低,而分離*且快速。但涂漬困難,柱效低。

      (3)多孔性高聚物小球:機(jī)械強(qiáng)度高,熱穩(wěn)定性好,吸附性低,耐腐蝕,分離效率高,是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。

      (4)炭分子篩:中性,表面積大,強(qiáng)度高,祛壽命長(zhǎng),在微量分析上有無(wú)比的*性。

      (5)活性炭:可以單獨(dú)做為固定相。

      (6)沙:主要用于分離金屬。

       

      十、常用的擔(dān)體怎樣選擇?

      各種擔(dān)體,名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中:

      紅色擔(dān)體(如6201、201),可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。

      白色擔(dān)體(如101)可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。

      釉化紅色擔(dān)體(如301)可用于中等極性物質(zhì)。

      硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測(cè)定。

      分離酸性物質(zhì),如酚類,要用酸洗處理的擔(dān)體。

      分離堿性物質(zhì),如乙醇胺,要用堿洗處理的擔(dān)體。

      有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體,如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類。

       

      十一、何謂固體固定相?大體可分為幾類?

      指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)。固體固定相大體可分為三類:

      第yi類是吸附劑。如:分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等;

      第二類是高分子聚合物。如國(guó)內(nèi)的GDX型高分子多孔微球,國(guó)外Porapak系列等;

      第三類是化學(xué)鍵合固定相。在氣相色譜中,通常是將固定液涂敷在載體表面上。

      采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對(duì)稱峰,柱效很高,固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善。

       

      十二、什么是固定液?對(duì)固定液有哪些要求?

      一般是一種高沸點(diǎn)的有機(jī)物的液膜,通過(guò)對(duì)不同組份的不同分子間的作用,使組份在色譜柱中得到分離。對(duì)氣相色譜用的固定液,一般有如下幾點(diǎn)要求:

      1.在操作溫度下蒸氣壓低,熱穩(wěn)定性好,與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng);

      2.在操作溫度下呈液態(tài),而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢,柱效率因而降低。這決定固定液的低使用溫度;

      3.能牢固地附著在載體上,并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層;

      4.被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度,不然就會(huì)很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配;

      5.對(duì)沸點(diǎn)相近而類型不同的物質(zhì)有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。

       

      十三、固定液的選擇原則有哪些?

      根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系,固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則”,即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性,如官能團(tuán)、化學(xué)鍵、極性、某些化學(xué)性質(zhì)等,性質(zhì)相似時(shí),兩種分子間的作用力就強(qiáng),被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配系數(shù)大,因而保留時(shí)間就長(zhǎng);反之溶解度小,分配系數(shù)小,因而能很快流出色譜柱。

      下面就不同情況進(jìn)行討論:

      a、分離極性化合物,采用極性固定液。這時(shí)樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導(dǎo)力,各組分出峰次序按極性順序,極性小的先出峰,極性越大,出峰越慢;

      b、分離非極性化合物,應(yīng)用非極性固定液,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,沒(méi)有特殊選擇性,這時(shí)各組分按沸點(diǎn)順序出峰,沸點(diǎn)低的先出峰。對(duì)于沸點(diǎn)相近的異構(gòu)物的分離,效率很低;

      c、分離非極性和極性化合物的混合物時(shí),可用極性固定液,這時(shí)非極性組分先餾出,固定液極性越強(qiáng),非極性組分越易流出;

      d、對(duì)于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時(shí)依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進(jìn)行分離。

      “相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則,有時(shí)利用現(xiàn)有的固定液不能達(dá)到滿意的分離結(jié)果時(shí),往往采用“混合固定液”,應(yīng)用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的,按適合比例混合的固定液,使分離有比較滿意的選擇性,又不致使分析時(shí)間延長(zhǎng)。

       

      十四、色譜柱失效后有哪些表現(xiàn)?其失敗原因是什么?

      色譜柱失效主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時(shí)間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是:對(duì)氣固色譜來(lái)說(shuō)是固定相的活性或吸附性能降低了,對(duì)氣液色譜來(lái)說(shuō),是使用過(guò)程中固定液逐漸流失所致。

       

      十五、毛細(xì)管柱的老化操作

      老化的目的:氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內(nèi)側(cè)(毛細(xì)管柱)或載體表面(填充柱)上的,對(duì)于一根新的氣相色譜柱,外層固定相與載體的結(jié)合往往較弱,在高溫下使用會(huì)緩慢流失,造成基線起伏和噪聲升高,為了避免這一現(xiàn)象發(fā)生,可以預(yù)先在較高溫度下(一般為色譜柱的耐受溫度)加熱一段時(shí)間,使結(jié)合較弱的固定相揮發(fā)出去,從而使后面的分析不受干擾。此外,對(duì)使用時(shí)間較長(zhǎng)的氣相色譜柱可進(jìn)行老化操作,可以除去色譜柱中殘留的污染物。

      將色譜柱柱溫升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于操作溫度10-20℃左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱,此外不要將程序升溫的速度設(shè)定的太慢。

      當(dāng)達(dá)到老化溫度后,記錄并觀察基線。比例放大基線,以便容易觀察。初始階段,基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5-10 分鐘開(kāi)始下降,并且會(huì)持續(xù)30-90 分鐘。當(dāng)達(dá)到一個(gè)固定的值后,基線就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2-3 小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20 分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì),那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或污染。

      遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降至40℃以下,盡快地檢查系統(tǒng)并解決相相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)地老化,不僅對(duì)色譜柱有損害,而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。另外,老化的時(shí)間也不宜過(guò)長(zhǎng),不然會(huì)降低色譜柱的使用壽命。

      一般來(lái)說(shuō),涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間較長(zhǎng),而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同,具體步驟請(qǐng)參閱隨柱子的操作說(shuō)明書(shū)。

      如果在色譜柱沒(méi)有與檢測(cè)器連接就進(jìn)行老化,那么老化后,譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去,再將色譜柱連接到檢測(cè)器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應(yīng)用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限,那么分離效果和峰形都不會(huì)很理想。但這樣對(duì)色譜柱本身并無(wú)什么損害。

      溫度上限通常有兩個(gè)數(shù)值。數(shù)值較低的是恒溫極限。在此溫度下,色譜柱可以正常使用,而且無(wú)具體的持續(xù)時(shí)間限制。較高的數(shù)值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續(xù)時(shí)間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會(huì)降低色譜柱的使用壽命。

       

      十六、基線漂移問(wèn)題排查

      在GC 中使用程序升溫時(shí)常常會(huì)出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象,這種現(xiàn)象通常有以下幾個(gè)原因:色譜柱流失、進(jìn)樣墊流失、進(jìn)樣器污染或檢測(cè)器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測(cè)器,即便是微弱的柱流失或系統(tǒng)污染都可能帶來(lái)顯著的基線漂移現(xiàn)象。為了提高定性和定量分析的可靠性,應(yīng)盡可能的降低或消除基線漂移。

       

      十七、如何降低樣品和進(jìn)樣器帶來(lái)的基線漂移?

      色譜柱上如果有高分子不揮發(fā)性物質(zhì)殘留,那么在程序升溫時(shí)就容易產(chǎn)生基線漂移,因?yàn)檫@些物質(zhì)的保留較強(qiáng),在柱中移動(dòng)緩慢,可以采用重新老化的方法將這種強(qiáng)保留組分從柱子上趕出,但這種方法增加了固定液氧化的可能性;

      此外,還可以使用溶劑沖洗色譜柱(沖洗之前請(qǐng)閱讀柱子的使用注意事項(xiàng),以便選出合適的溶劑);

      也可以安裝保護(hù)柱,這樣可以預(yù)防問(wèn)題發(fā)生。如果是進(jìn)樣器被污染造成基線漂移,可以通過(guò)更換進(jìn)樣墊、襯管和密封圈來(lái)解決,同時(shí)用溶劑沖洗進(jìn)樣口,維護(hù)完畢之后,用一段熔融石英管將進(jìn)樣器和檢測(cè)器連接起來(lái),進(jìn)一針空樣,以確認(rèn)進(jìn)樣器已經(jīng)干凈。

       

      十八、如何降低檢測(cè)器帶來(lái)的基線漂移?

      由檢測(cè)器帶來(lái)的基線漂移通常是由補(bǔ)償氣或者燃?xì)猱?dāng)中少量的烴類物質(zhì)引起的,使用高純氣體凈化器處理補(bǔ)償氣或者燃?xì)饪梢詼p少這種基線漂移;使用高純氣體發(fā)生器可以改善FID 的基線穩(wěn)定性;正確的檢測(cè)器維護(hù),包括定期的清洗,都可以減少這種漂移。

       

      十九、如何降低柱子流失帶來(lái)的基線漂移?

      在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高于實(shí)驗(yàn)操作溫度20℃或者用色譜柱的操作溫度(使用兩者中較低者)來(lái)老化,長(zhǎng)時(shí)間低溫老化相對(duì)于短時(shí)間高溫老化有利于降低色譜柱流失。如果在載氣當(dāng)中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣,在高溫條件下,固定液就容易被氧化,從而造成柱流失,帶來(lái)基線漂移。

      一旦固定液被氧化,必須使用高純載氣老化數(shù)小時(shí),才有可能使基線趨于水平,這種對(duì)固定液的破壞是無(wú)法彌補(bǔ)的,所以如果有氧氣連續(xù)通過(guò)色譜柱,即便進(jìn)行老化基線也無(wú)法降到水平。因此,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,應(yīng)在氣體管路當(dāng)中使用高質(zhì)量的氧氣/水分過(guò)濾器,同時(shí)用高質(zhì)量的電子檢漏儀嚴(yán)格檢漏。

       

      二十、無(wú)峰

      1.FID檢測(cè)器火焰熄滅;

      2.進(jìn)樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化;

      3.柱溫過(guò)低使樣品冷凝在色譜柱中;

      4.進(jìn)樣口漏氣;

      5.色譜柱入口漏氣或堵塞;

      6.進(jìn)樣針的問(wèn)題,取不上樣品。

       

      二十一、所有組分峰小或變小

      可能原因和建議措施:

      1.進(jìn)樣針缺陷,使用新針;

      2.進(jìn)樣后漏液,判斷漏液點(diǎn);

      3.分流比過(guò)大;

      4.分析物質(zhì)分子量過(guò)大,提高進(jìn)樣口的溫度;

      5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠;

      6.NPD溫度過(guò)高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純 ,更換銣珠:避免高溫使用;

      7.檢測(cè)器與樣品不匹配。

       

      二十二、前延峰

      1.峰伸舌多為色譜柱過(guò)載,減小進(jìn)樣量,使用大容量柱子;

      2.提高OVEN,INJ溫度;

      3.增大載氣流速;

      4.掌握進(jìn)樣技巧;

      5.前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時(shí)出盡;

      6.試樣與固定相載體有反應(yīng)。

       

      二十三、峰高、峰面積不重復(fù)

      1.進(jìn)樣不重復(fù),偏差大;

      2.其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位;

      3.基線的干擾;

      4.儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變,參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化,規(guī)范化;

      5.色譜柱性能改變。

       

      二十四、連續(xù)進(jìn)樣時(shí)靈敏度重復(fù)性差

      在連續(xù)進(jìn)樣的條件下,峰面積忽大忽小,測(cè)定精度不高,原因如下:

      1.進(jìn)樣技術(shù)差;

      2.載氣泄漏或流速不穩(wěn);

      3.檢測(cè)器沾污;

      4.色譜柱,襯管被污染,清洗襯管,用溶劑(優(yōu)級(jí)純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要);

      5.注射器有泄漏;

      6.進(jìn)樣量超過(guò)檢測(cè)器線性范圍形成檢測(cè)器過(guò)載。

       

      二十五、峰拖尾

      1.襯管,色譜柱被污染或者襯管,色譜柱安裝不當(dāng),存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝;

      2.進(jìn)樣器溫度過(guò)高;

      3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割;

      4.固定相的極性指標(biāo)與樣品不匹配,換匹配的柱子;

      5. 樣品流通路線中有冷井,消除路線中的過(guò)低溫度區(qū);

      6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管,切除柱頭10cm;

      7. 進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng);

      8.分流比低,增大分流比(至少大于20/1);

      9.進(jìn)樣量過(guò)高,減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品。

       

      二十六、分離度下降

      1.色譜柱被污染;

      2.固定相被破壞(柱流失);

      3. 進(jìn)樣失敗,檢查泄露;

      4.檢查溫度的適應(yīng)性,檢查襯管;

      5.樣品濃度過(guò)高,稀釋,減少進(jìn)樣量,用高分流比。

       

      二十七、溶劑峰拉寬

      1.色譜柱安裝失敗;

      2.進(jìn)樣滲漏;

      3.進(jìn)樣量高 提高汽化溫度;

      4.分流比低 提高分流比;

      5.柱溫低;

      6.分流進(jìn)樣時(shí),初始OVEN過(guò)高 降低初始柱溫,使用高沸點(diǎn)溶劑;

      7.吹掃時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(不分流進(jìn)樣) 定義短時(shí)間的吹掃程序。

       

      二十八、基線向下漂移

      1.新安裝的柱子,基線連續(xù)向漂移幾分鐘,繼續(xù)老化;

      2.檢測(cè)器未達(dá)到平衡,延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間;

      3.檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來(lái),清洗之。

       

      二十九、基線向上漂移

      1.色譜柱固定相被破壞;

      2.載氣流速下降,調(diào)整載氣壓力。

       

      三十、噪音

      1.毛細(xì)管柱插入檢測(cè)器太深,重新安裝色譜柱;

      2.使用ECD,TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音,檢查,維修氣路;

      3.FID ,NPD ,F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng),高純?nèi)細(xì)?,調(diào)整流速;

      4.進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口,更換擱墊,更換襯管中的玻璃纖維;

      5.毛細(xì)管色譜柱被污染,切除首端10cm,用溶劑清洗色譜柱,更換之;

      6.檢測(cè)器發(fā)生故障。

       

      三十一、提高分離度的幾種方法

      1.增加柱長(zhǎng)可以增加分離度;

      2.減少進(jìn)樣量(固體樣品加大溶劑量);

      3.提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣;

      4.降低載氣流速;

      5.降低色譜柱溫度;

      6.提高汽化室溫度;

      7.減少系統(tǒng)的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室;

      8.毛細(xì)管色譜柱要分流,選擇合適的分流比。

      綜上所述要根據(jù)具體情況在實(shí)驗(yàn)中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會(huì)使色譜峰變寬,因此要看色譜峰型來(lái)改變條件。終目的是達(dá)到分離好,出峰時(shí)間快。

       

      三十二、如何確定色譜柱老化是否*?

      FID檢測(cè)器適合用于檢測(cè)色譜柱老化時(shí)的基線。在升溫程序的末端,基線將升高,然后基線下降逐漸平穩(wěn),此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成。

      當(dāng)色譜柱處于高溫時(shí),柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時(shí)超過(guò)2小時(shí)還有大量柱流失,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認(rèn)柱流失來(lái)源如:氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

      柱流失:在色譜柱老化之后做柱流失實(shí)驗(yàn),不進(jìn)樣跑一次程序升溫,從50℃開(kāi)始升溫 10℃/min到色譜柱zui高使用溫度,并在zui高溫度保持10min 出來(lái)的色譜圖即為柱流失圖,拿這張圖跟今后空白對(duì)比。

      如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1 或 5)質(zhì)/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等,大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

      一般認(rèn)為柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移??纯椿€是否向上較大漂移,空白有無(wú)峰流出等。

       

      三十三、氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)火焰熄滅或點(diǎn)不著火的原因分析

      1.冷凝

      由于FID燃燒過(guò)程中導(dǎo)致水的形成,所以檢測(cè)器溫度必須保持高于1 0 0℃,以免冷凝。長(zhǎng)時(shí)間不開(kāi)機(jī)時(shí),需長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行烘烤后再點(diǎn)火。

      2.柱流速過(guò)高

      若必須使用大內(nèi)徑柱,可關(guān)小載氣流速足夠長(zhǎng)時(shí)間以使FID點(diǎn)火。

      3.檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。

       

      三十四、氣體鋼瓶及其使用

      氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器,其容積一般為40~60 L,zui高工作壓力為15MPa(150atm),低的也在0.6MPa(6atm)以上,標(biāo)準(zhǔn)高壓氣體鋼瓶是按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制造而成,在鋼瓶肩部應(yīng)有下述標(biāo)記,即:制造廠、制造日期、氣瓶型號(hào)及編號(hào)、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗(yàn)壓力、水壓試驗(yàn)日期及下次送檢日期等。

      由于氣體鋼瓶壓力很高,有的氣體有毒或易燃易爆,為了確保安全,避免各種鋼瓶相互混淆,應(yīng)按規(guī)定在鋼瓶外面涂上特定的顏色,寫(xiě)明瓶?jī)?nèi)氣體的名稱。

      1.鋼瓶使用注意事項(xiàng)

      (1)鋼瓶必須定期送有關(guān)部門(mén)檢驗(yàn),檢驗(yàn)合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內(nèi)必須送檢一次,充腐蝕性氣體的鋼瓶每?jī)赡晁蜋z一次。

      (2)搬運(yùn)鋼瓶時(shí),要戴好鋼瓶帽和上、下兩個(gè)橡皮腰圈,輕拿輕放,不可在地上滾動(dòng)、撞擊、摔倒或激烈振動(dòng),以防發(fā)生爆炸。放置和使用鋼瓶時(shí),必須用架子或鐵絲固定住。

      (3)鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方,通風(fēng)良好,避免明火和陽(yáng)光暴曬。鋼瓶受熱后,氣體膨脹,瓶?jī)?nèi)壓力增大,易造成漏氣,甚至爆炸。可燃性氣體鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶盡量放置在大樓外的小間,以確保安全。

      (4)使用鋼瓶,除二氧化碳、氨氣外,一般要用減壓閥。各種減壓閥中,除氮?dú)夂脱鯕獾臏p壓閥可相互通用外,其他的只能用于規(guī)定的氣體,以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細(xì)旋妥,通常旋進(jìn)7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發(fā)生聚合反應(yīng)的氣體(如乙炔、乙烯)必須規(guī)定儲(chǔ)存期限,避免久貯。

      (5)可燃性氣體,如氫氣、乙炔等,鋼瓶的閥門(mén)是“反扣”(左旋)螺紋,即逆時(shí)針?lè)较驍Q緊;非燃性或助燃性氣體,如氧氣、氮?dú)獾?,鋼瓶的閥門(mén)是“正扣’,(右旋)螺紋,即順時(shí)針擰緊。

      (6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機(jī)物沾在氧氣鋼瓶上,特別是閥門(mén)嘴及減壓閥處,也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃燒引起事故。

      (7)要注意保護(hù)好鋼瓶閥門(mén)。開(kāi)關(guān)閥門(mén)時(shí),首先弄清方向,再緩慢旋轉(zhuǎn),否則會(huì)使螺紋受損。開(kāi)啟閥門(mén)時(shí),人應(yīng)站在減壓閥的另一側(cè),以防減壓閥沖出被擊傷,每次用后應(yīng)*關(guān)閉閥門(mén)。

      (8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置;也可在氣體導(dǎo)管中填裝細(xì)鐵絲網(wǎng)防止回火;在導(dǎo)氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護(hù)作用。

      (9)不得將鋼瓶?jī)?nèi)的氣體全部用完,一定要保留0.05MPa以上的殘余壓力(減壓閥表壓)??扇夹詺怏w(如乙炔)應(yīng)剩余0.2~0.3 MPa,氫氣應(yīng)保留2 MPa,以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。鋼瓶要隨用隨關(guān),勤檢查。

      (10)一旦發(fā)生閥門(mén)漏氣,應(yīng)立即將鋼瓶移至室外,以防在室內(nèi)發(fā)生事故。

      2.氫氣和乙炔氣使用注意事項(xiàng)

      (1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出,即使沒(méi)有火源存在,有時(shí)亦會(huì)著火。氫氣和空氣混合物的爆炸范圍很寬,當(dāng)含氫氣4.0%~75.6%(體積比)時(shí),遇火即會(huì)爆炸。因此,氫氣要在通氣良好的地方使用,或用排氣筒盡量地把室內(nèi)氣體排到室外。

      (2)乙炔。極易燃,且燃燒溫度很高,有時(shí)還會(huì)發(fā)生分解爆炸。乙炔與空氣混合時(shí)的爆炸范圍為含乙炔2.5%~80.5%(體積比)。因此,要嚴(yán)禁煙火,防止漏氣。

       

      三十五、GC預(yù)防性維護(hù)和糾正操作

      只要色譜系統(tǒng)受到高沸點(diǎn)物質(zhì)的污染,特別是在進(jìn)樣口,就可以預(yù)料色譜性能會(huì)變差。分析人員應(yīng)當(dāng)進(jìn)行儀器的曰常維護(hù),包括定期更換進(jìn)樣隔墊、清洗和老化進(jìn)樣口內(nèi)襯管等,必要時(shí)可將接于進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管色譜柱截去0.5~1 m。

      如果依舊出現(xiàn)色譜性能降低和鬼峰問(wèn)題,可能需要清洗進(jìn)樣口的金屬表面。毛細(xì)管色譜柱是可靠并易于使用的,但是,為了保證良好的分離性能,需要注意下列特定操作:

      (1)毛細(xì)管柱和色譜爐壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命;

      (2)應(yīng)當(dāng)小心不使氧氣進(jìn)入到毛細(xì)管柱中;

      (3)只有在色譜爐冷卻后才可更換進(jìn)樣隔墊;

      (4)再次加熱色譜爐之前,應(yīng)當(dāng)先用載氣沖洗色譜柱15min;

      (5)應(yīng)當(dāng)使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣,脫氧管應(yīng)當(dāng)定期更換;

      (6)無(wú)論色譜爐是否在加熱,都需要有載氣流經(jīng)色譜柱。

       

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