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1. 掃描電鏡（SEM）是什么？
掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）于1965年左右發(fā)明，其利用二次電子、背散射電子及特征X射線等信號(hào)來觀察、分析樣品表面的形態(tài)、特征，是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察方法。
掃描電鏡可配備X射線能譜儀（EDS）、X射線波譜儀（WDS）和電子背散射衍射（EBSD）等附件，使分析顯微組織、織構(gòu)、取向差和微區(qū)成分同時(shí)進(jìn)行。還可在樣品室內(nèi)配備加熱、拉伸測試等裝置，從而對樣品進(jìn)行原位、動(dòng)態(tài)分析。
SEM如今在材料學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、考古學(xué)、地礦學(xué)以及微電子工業(yè)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
2. 掃描電鏡（SEM）基本原理
掃描電鏡是利用電子槍發(fā)射電子束，高能入射電子轟擊樣品表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、背散射電子、吸收電子、 俄歇電子、陰極熒光和特征 X射線等信號(hào)，通過對這些信號(hào)的接受、放大和顯示成像，可觀察到樣品表面的特征，從而分析樣品表面的形貌、結(jié)構(gòu)、成分等。掃描電鏡主要利用二次電子、背散射電子和特征X射線等信號(hào)對樣品表面的特征進(jìn)行分析。
二次電子：
二次電子指被入射電子激發(fā)出來的試樣原子中的外層電子。二次電子能量很低，只有靠近試樣表面幾納米深度內(nèi)的電子才能逸出表面。因此，它對試樣表面的狀態(tài)非常敏感，主要用于掃描電鏡中試樣表面形貌的觀察。
背散射電子：
背散射電子是入射電子在試樣中經(jīng)散射（彈性和非彈性散射）后，再次逸出樣品表面的高能電子，其能量接近于入射電子能量。背散射電子的產(chǎn)額隨著試樣原子序數(shù)的增大而增加，所以背散射電子信號(hào)的強(qiáng)度與樣品的化學(xué)組成有關(guān)，能顯示原子序數(shù)襯度，可用于對試樣成分作定性的分析。
二次電子像和背散射電子像的區(qū)別：
二次電子成像是用被入射電子轟擊出的樣品外層電子成像，能量低，只能表征樣品表面，分辨率較高。
背散射電子是入射電子被樣品散射然后成像，能量很高，接近入射電子?？梢苑磻?yīng)樣品內(nèi)部比較深的信息，分辨率相對較低。
特征X射線：
入射電子將試樣原子內(nèi)層電子激發(fā)后，外層電子向內(nèi)層電子躍遷時(shí)產(chǎn)生的具有特殊能量的電磁輻射。特征X射線的能量為原子兩殼層的能量差，而元素原子的各個(gè)電子能級能量為確定值，因此特征X射線可用于分析試樣的組成成分。
表1 各種信號(hào)的用途、分析深度及探測限
【注】由于其他電子的分辨率都沒有二次電子的分辨率高，所以掃描電鏡的分辨率即為二次電子的分辨率。
3. 掃描電鏡（SEM）設(shè)備
掃描電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集及處理系統(tǒng)，信號(hào)顯示及記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)，計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)等部分組成。
電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、試樣室等部件組成。電子槍發(fā)射的高能電子束經(jīng)兩級電磁透鏡聚焦后匯聚成一個(gè)幾納米大小的束斑，電子束在掃描線圈的作用下發(fā)生偏轉(zhuǎn)并在試樣表面和屏幕上做同步掃描，激發(fā)出試樣表面的多種信號(hào)。
電子束與樣品室中的樣品表面相互作用激發(fā)的二次電子，背散射電子首先打到二次電子探測器和背散射電子探測器中的閃爍體上產(chǎn)生光，再經(jīng)光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，進(jìn)一步經(jīng)前置放大器成為有足夠功率的輸出信號(hào)，最終在陰極射線管（CRT）上成放大像。
X射線信號(hào)由樣品室中SEM配備的能譜儀（或波譜儀）附件收集，經(jīng)鋰漂移硅探測器、前置放大器和主放大器以及脈沖處理器在顯示器中展示X射線能譜圖（或波譜圖），用于元素的定性和定量分析。
4. 掃描電鏡（SEM）應(yīng)用場景
1.觀察納米材料：SEM具有很高的分辨率，可觀察組成材料的顆?；蛭⒕С叽纾?.1-100 nm）。
2.分析材料斷口：SEM景深大，圖像富立體感，具有三維形態(tài)，能夠從斷口形貌呈現(xiàn)材料斷裂的本質(zhì)及斷裂機(jī)理，適合在材料斷裂原因、事故原因、工藝合理性等方面進(jìn)行分析。
3.觀察大試樣：它能夠直接觀察直徑100mm，高50mm，或更大尺寸的試樣，對試樣的形狀沒有任何限制，粗糙表面也能觀察，這便免除了制備樣品的麻煩，而且能真實(shí)觀察試樣本身物質(zhì)成分不同的襯度（背散射電子像）。
4.觀察厚試樣：其在觀察厚試樣時(shí)，能得到高的分辨率和最真實(shí)的形貌。
5.觀察試樣的各個(gè)區(qū)域的細(xì)節(jié)：試樣在樣品室中可動(dòng)的范圍非常大，可以在三度空間內(nèi)以6個(gè)自由度運(yùn)動(dòng)（即三度空間平移、三度空間旋轉(zhuǎn)），可方便觀察不規(guī)則試樣的各個(gè)區(qū)域。
6.在大視場、低放大倍數(shù)下觀察樣品，用掃描電鏡觀察試樣的視場大：大視場、低倍數(shù)觀察樣品的形貌對有些領(lǐng)域是很必要的，如刑事偵察和考古。
7.進(jìn)行從高倍到低倍的連續(xù)觀察：掃描電鏡的放大倍數(shù)范圍很寬（從5到20萬倍連續(xù)可調(diào)），且一次聚焦好后即可從高倍到低倍、從低倍到高倍連續(xù)觀察，不用重新聚焦，這對進(jìn)行分析特別方便。
8.觀察生物試樣：由于電子照射面發(fā)生試樣的損傷和污染程度很小，這一點(diǎn)對觀察一些生物試樣特別重要。
9.進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察：如果在樣品室內(nèi)裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件，則可以觀察相變、斷裂等動(dòng)態(tài)的變化過程，即原位分析。
10.從試樣表面形貌獲取多方面材料信息：SEM結(jié)合能譜可以測定金屬及合金中各種元素的偏析，對金屬間化合物相、碳化物相、氮化物相及鈮化物相等進(jìn)行觀察和成分鑒定；對鋼鐵組織中晶界處夾雜物或第二相觀察以及成分鑒定；對零部件的失效分析（如畸變失效，斷裂失效，磨損失效和腐蝕失效）以及失效件表面的析出物和腐蝕產(chǎn)物的鑒別。對于拋光后的金屬樣品，掃描電鏡結(jié)合EBSD可進(jìn)一步對晶體結(jié)構(gòu)、織構(gòu)、取向差等進(jìn)行解析。
5. 掃描電鏡（SEM）分析實(shí)例
⑴ 二次電子像分析
下圖為經(jīng)拋光腐蝕之后金相樣品的二次電子像，可看出SEM圖像的分辨率及立體感均遠(yuǎn)好于光學(xué)金相照片。光鏡下顯示不清的細(xì)節(jié)在電鏡中可清晰地呈現(xiàn)，如珠光體中的Fe3C與鐵素體的層片形態(tài)及回火組織中析出的細(xì)小碳化物等。
圖7 珠光體組織 析出碳化物
⑵ 背散射電子像分析
下圖為ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子像。由于ZrO2相平均原子序數(shù)遠(yuǎn)高于Al2O3相和SiO2相，所以圖中白色相為斜錯(cuò)石，小的白色粒狀斜錯(cuò)石與灰色莫來石混合區(qū)為莫來石-斜鋯石共析體，基體灰色相為莫來石。
圖8 ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子成分像1000X
⑶ 斷口分析
典型功能陶瓷沿晶斷裂的二次電子像，斷裂均沿晶界發(fā)生，有晶粒拔出現(xiàn)象，晶粒表面光滑，還可以看到明顯的晶界相。
樣品制備通常包括取樣、清洗、粘樣、鍍膜處理等步驟。
⑴ 塊狀樣品
清潔樣品表面的油污、粉塵等污染物，如可用洗滌劑和有機(jī)溶劑進(jìn)行超聲清洗，防止污染物影響分析結(jié)果和污染樣品室。
對于導(dǎo)電的塊狀樣品，要求大小適合樣品座尺寸，用導(dǎo)電膠粘在樣品座上即可。對于塊狀非導(dǎo)電樣品或者導(dǎo)電性差的樣品，則需要先在其表面鍍膜，增加樣品的導(dǎo)電性，并可防止樣品的熱損傷。
⑵ 粉末樣品
先在樣品座上粘一層導(dǎo)電膠，然后將粉末均勻撒在導(dǎo)電膠上，并吹去未粘牢的粉末（如可用洗耳球）。也以將粉末溶解在合適的分散劑中（常用的分散劑有乙醇、丙酮、水和0.1%SDS），超聲分散后，用吸管或移液槍滴加到硅片或者銅網(wǎng)上，烘干或晾干。導(dǎo)電類粉末可以直接進(jìn)行掃描電鏡觀察，不導(dǎo)電的粉末樣品需先噴金處理后再進(jìn)行觀察。
7. 掃描電鏡的優(yōu)缺點(diǎn)
優(yōu) 點(diǎn)
①有較高的放大倍數(shù)，通常在20-200000倍之間連續(xù)可調(diào)；
②有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)；
③試樣制備簡單、樣品尺寸相對較大（通常樣品室可容納幾十毫米的樣品）、可測試的樣品形式多（斷口、塊體、粉末等）；
④可配備X射線能譜儀（EDS）、X射線波譜儀（WDS）和電子背散射衍射（EBSD）附件，使分析顯微組織、織構(gòu)、取向差和微區(qū)成分同時(shí)進(jìn)行。
缺 點(diǎn)
①分辨率不及TEM和AFM（原子力顯微鏡），不能觀察到物質(zhì)的分子和原子像；
②試樣需置于真空環(huán)境下觀察，限制了樣品的類型；
③只能觀察樣品表面形貌，表面以下結(jié)構(gòu)不能探測；
④沒有高度方向信息；
⑤不能觀察液體樣品。
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